極微弱発光検出装置(ケミルミネッセンスアナライザー) | 東北電子産業株式会社

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酸化劣化度を検出する新たな分析・評価方法、ケミルミネッセンスアナライザー

不良品・クレーム品の原因がわからない・・・、耐久試験に時間がかかる・・・

その課題をご相談ください!

従来の測定方法との比較

従来の方法では、酸化がある程度進行した状態でなければ、測定することが出来ない。

新たな品質管理手法ケミルミネッセンス法(CL法)

ケミルミネッセンス法は、試料の中に蓄積した微量な過酸化物を捉えます。

化学発光 (ケミルミネッセンス法)とは

ケミルミネッセンスとは「化学反応において、反応系の分子が励起状態から基底状態になる際に生じる微弱な光」 のことで、この光を検出する方法がケミルミネッセンス法です。ケミルミネッセンスはケミカル・ルミネッセンス(Chemical Luminescence:化学発光 )のことで単にケミルミやCLとも呼ばれます。ケミルミネッセンスは非常に微弱な光のため測定装置は他の光検出装置に比べて超高感度となります。 弊社のケミルミネッセンスアナライザ(CLAシリーズ)は人の眼には見えない非常に微弱な光を測定する装置で、 物質からの発光をフォトン(光子)のレベル(50光子/cm2/sec、蛍の光の一万分の一程度の光、10-14 ワット相当) で捉える事が出来る、世界でも最高感度クラスの微弱発光検出装置です。

ケミルミネッセンスアナライザ(CLAシリーズ)

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ケミルミネッセンス法のメリット

極微弱発光検出装置とは

徹弱発光検出装置(ケミルミネッセンスアナライザー)は物質からの発光をフォトン(光子)のレベル(ホタルの光の1万分の1相当の光)で高感度に検出する装置で、有機物質のごく初期の酸化劣化度を検出します。
発光検出素子は(a)フォトンカウンティング用高感度光電子増倍管(PMT)あるいは(b)高感度CCDカメラを用いており試料の種別、測定のモード等により使い分けが可能です。

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自動酸化と発光メカニズム

ケミルミネッセンス法のメリット

酸化劣化を測定する際、ケミルミネッセンス法の利点は他の測定方法に比べ、 極初期の酸化劣化でも検知できる点にあります。
通常の測定は過酸化物が分解され、最終生成物となってある程度蓄積した段階で初めて検出可能となります。 新品製品の酸化安定性を確認するには促進試験(光照射、加熱などを強制的に行う)が必要となります。 しかしこの促進試験も数か月ほどかかる場合が多く、時間がかかります。
一方、ケミルミネッセンス法の場合は、加熱測定により直接過酸化物を分解し、生じた発光を検出するので、 促進試験時間が短くても変化を捉えることが可能となります。

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自動酸化と発光メカニズム

自動酸化にはいくつかのメカニズムが提唱されているが、以下もその一つである。サンプル表面に生成された過酸化物(ROOH)が分解し、ROO・の二分子反応を経て励起カルボニルが基底状態になるときに発光すると言われおり、この光を測定することで、サンプル表面の過酸化物の量がわかる。

受託測定も行っております。初回測定は無償
測定できますので、お気軽お問い合せください。

資料請求・受託測定はこちら

こんなものが測定できます。

  • 油(食用油、潤滑油など)

  • 塗料

  • お酒

  • コーヒー

  • 血液

  • お茶

  • プラスチックペレット

  • プラスチック成型品

  • ゴム

  • 食品

  • 繊維

  • フィルム

  • 生体試料・細胞

  • 各種粉末試料

  • 珈琲(粉末時)

  • 砂糖

 →横にスクロールができます。

分類 サンプル 目的
高分子 樹脂、塗料、フィルム、ゴム、ポリマー(PP、PE、PCなど)、梱包材料、接着剤など 早期劣化診断、開発期間の短縮
・新素材開発時の酸化安定性評価
・添加剤の効果判定、酸化安定性評価、スクリーニング
・購入材料の受け入れ検査
・出荷製品の品質管理
・成形加工条件の検索(温度、雰囲気など)
・リサイクル材の評価
・2次元発光画像測定による劣化部位、酸化過程の確認、多検体同時測定
・電子照射、表面処理過程のモニター
・クレーム品の要因検討
食品・化粧品・薬 各種食品(油、ビール、米、お茶、健康飲料等)、化粧品類、抗酸化物質 食品、化粧品類、薬の早期劣化評価
・製造工程における酸化劣化管理
・材料の受け入れ検査
・出荷製品の品質管理
・新規抗酸化物質のスクリーニング、最適濃度、組み合わせの検討
・微量成分の検出(微量過酸化物、カテキン、過酸化水素など)
・2次元発光画像測定による劣化部位、酸化過程の確認、多検体同時測定
生化学 血液、臓器、皮膚、細胞、植物、種子、薬など 生体試料の発光と疾病研究
・血中過酸化物測定
・生体ストレス検出(透析、薬剤、光照射等)
・抗酸化物質や各種薬剤の効果測定
・高感度蛍光検出によるがん診断、蛍光マーカの高感度検出
・2次元発光画像測定による劣化部位、酸化過程の確認、多検体同時測定

ケミルミネッセンス法式

プラスチックの酸化測定例

受託測定も行っております。初回測定は無償
測定できますので、お気軽お問い合せください。

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よくある質問

クレームの原因を調べたいのですが、従来の方法では検出できません。この方法で見ることはできませんか。
高感度に酸化劣化を捉えますので、見える可能性があります。まずはご相談ください。
材料開発現場で使うメリットはありますか。
他の方法より極初期の酸化劣化を見ることができるので、開発期間の短縮が可能です。
品質評価に使えますか。
原材料の受入検査、完成品の品質検査にも使用できます。
樹脂の劣化評価期間を短くできますか。
可能です。通常よりも少ない促進劣化時間でも評価できます。
材料変更を考えているが、安定性が低下しないか懸念している。評価できるか。
現材料と新たに検討されている材料を比較測定することでどちらが酸化劣化しているか、またし易いかを測定評価することが可能です。
IR法や他の測定方法では差が出なかったが、CLだと差を見ることは可能ですか。
可能です。他の測定方法は劣化の後期(最終生成物や分子量変化)で検出しますが、CLは初期の過酸化物生成の段階で評価することができます。
血液など、生化学関連では、どのような活用がされていますか。
酸化ストレスの指標でもある血中リン脂質の過酸化物定量やがん細胞、皮膚や髪の毛の測定などの実績があります
化学発光のスペクトル分析は、どのようなことを可能にするのか。
発光種の違いを見たり酸化劣化メカニズムの解明などに活用されています。
樹脂ペレットなどの材料に対し、安定性ばらつきを評価することの重要性は何ですか。
成形品となった際、劣化の早い部分が周囲の劣化を促進し、製品寿命に影響を与えるばらつきの評価が重要です。
測定例を見られますか。
一部、弊社HPにアプリケーションノートとして掲載しておりますので、こちら(http://www.tei-c.com/products/clana/appli.html)をご覧ください。
フィルム、包装材料の測定は可能ですか。
可能です。薄膜の場合は加熱中に反ることもあるので、上からガラス板等でサンプルを抑えて測定する場合もあります。
ペレット状でも評価できますか。
可能です。ペレットは粒径が異なりますが、重量を合わせて測定します。
プラスチック以外のサンプルも測定できますか。
有機物質を含む材料であれば基本的に測定可能です。
液体のサンプルも測定可能ですか。
可能です。油の場合は100μLほどでも測定できます。
サンプルサイズはどれくらいですか。
サンプルを入れる測定シャーレに入る大きさとなります。
シャーレ2種類(φ50mm×10mmとφ20mm×5mm)あり、サンプルが大きい方が発光量は多くなります。
測定手順はどのようなものですか。
測定温度を設定 → ガスの種類・流量を設定 → 設定温度に到達後、サンプル導入 → 測定の開始 となります。
どのようなガスを使えますか。
測定中に酸化劣化をさせたくない場合は不活性ガス(窒素やアルゴン)、酸化劣化を促進させたい場合は活性ガス(空気、酸素)などとなります。
ガスの流量はどの程度ですか。
50-150 ml/min 程度となります。
光源は何ですか。
光源はありません。本装置は樹脂など有機物の酸化反応で生じる微弱な発光そのものを検知し測定します。
樹脂の融点以下で測定できますか。
可能です。ただし発光量が少ない場合は融点以上で測定する場合もあります。
融点以下で測定する利点はありますか。
融点以下であれば測定中の相変化や粘性変化、活性化エネルギーの変化点を考慮する必要がなく、データ解釈が容易になります。
スペクトル測定は可能ですか。
CLA-FS4には分光機能があります。発光量が多く、数分間発光量が同じ値を維持していればスペクトル測定ができます。
破壊試験ですか。非破壊試験ですか。
熱を加えるため、基本的には破壊試験となります。
不良サンプルがあります。不良部の場所特定ができますか。
CLA-IMGは画像で測定しますので、不良部からの発光を画像で見ることができます。
受託測定に立ち会えますか。
仙台本社、東京支店、京都支店に装置がありますので、ご来社いただければ可能です。ただし、イメージング測定は本社のみとなります。
測定依頼をする場合、どのようなサンプルを送付すればよいですか。
本装置は比較測定法となる為、例えば同じ材料で新品と劣化品、もしくは劣化時間を変えたものをご用意ください。詳細は担当者までご連絡下さい。
酸化していると発光量はどうなりますか。
酸化していると過酸化物が多いので、発光量も多くなります。
添加剤が発光することもありますか。
あります。特に酸化防止剤は母材より先に酸化する為、最初に光る場合があります。
発光ピークが複数出る場合は何を意味しますか。
昇温中にピークが分かれる場合は、過酸化物の分解温度が異なるということなので、違う過酸化物(例えば母材由来と添加剤由来)が光っている可能性があります。
DSCでもOITが可能だが、違いは何でしょうか。
CLであれば時間はかかりますが融点以下でも測定が可能です。また、画像装置のCLA-IMGでは、複数サンプルの同時測定が可能です。
測定依頼をした場合、どのような結果を渡してくれますか。
測定データをご提供致します。測定データごとにcsvファイルに保存されますので結果を一纏めにしてグラフを描くことも可能です。
維持費はどの程度になりますか。
維持費は特にかかりません(消耗品は除く)。
どのようなメンテナンスが必要ですか。
2~3年ごとのメンテナンス(オーバーホール)を推奨しております。
装置を置くために必要な設備はありますか。
非常に感度が高い為、蛍光灯などの光もサンプルにあたると測定値に影響が出る場合があります。直射日光が当たらない場所を推奨しています。

新着情報

測定装置仕様

 →横にスクロールができます。

品名 CLA-FS4 CLA-IMG4
写真 CLA-FS4写真 CLA-IMG3写真
検出方式 シングルフォトンカウンティング法(単一光子計数法)
光電子増倍管(フォトマル)使用
超高感度CCDカメラ使用
検出波長 300〜850nm
(中心波長 420nm)
300〜1000nm
(中心波長 550nm)
測定項目 ①発光輝度(counts/sec)
②発光スペクトル
(300nm〜700nm/20nm分解能)
①発光画像
②発光輝度(選択範囲内)
最少測定時間
(Gate Time)
0.1、1、10 sec 0.05sec
分光
フィルター
20枚内蔵
(330nm〜700nm:20nmごと)
UV-IRカットフィルター添付
(各種フィルター取付可)
タッチパネル
表示項目
①発光量 ②試料室温度 ③試料室設定温度 ④Status ⑤GateTime
⑥Alarm ⑦Detail ⑧試料室開閉状態 ⑨シャッター開閉状態
なし
適合試料室 CLS-ST4 / Max 220℃
CLS-SH1 / Max 350℃
CLS-MX4 / Max 100℃
CLS-FL / Max 50℃
CLS-ST4 / Max 160℃
CLS-MS3 / Max 160℃
CLS-SH1 / Max 350℃
CLS-MX4 / Max 100℃
CLS-FL / Max 50℃
通信機能 USBポート(1)専用プログラム使用 USB+ IEEE1394b
(専用インターフェースボード)
寸法・重量 520(W)×420(D)×547(H)mm
約50kg
310(W)×410(D)×724(H)mm
約30kg
品名 CLA-ST4 CLA-SH1 CLA-MX4
外観 CLA-ST4写真 CLA-SH1写真 CLA-MX4写真
対応セル
セル深さ 10mm 5mm 10mm
温 度 室温 ~ 220˚C 室温 ~ 350˚C 室温 ~ 100˚C
特徴 広い測定範囲 広い温度範囲/水冷却機能 攪拌機能

※セルに入れば固体、液体、粉末などのサンプルが測定できます。

資料請求・受託測定

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